邻甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺

可采用下列两种工艺路线。
(1)由乙酰乙酸乙酯与邻甲氧基苯胺作用而得。先将干燥的二甲苯、乙酰乙酸乙酯和三乙醇胺的乙醇溶液加热至微沸,蒸出部分二甲苯溶液(温度在118-120℃之间),慢慢升温至137-140℃,收集二甲苯、乙醇的混合物,冷却到5-7℃过滤结晶,用少许二甲苯洗涤得粗品,再用乙醇重结晶。
(2)由邻甲氧基苯胺和双乙烯酮反应:在反应釜中加入500份水。强烈搅拌下加入0.02份三苯膦和0.1份N,N-二甲基苯胺。在45min内,在搅拌下以两条管线(插入溶液内)分别加入90份双乙烯酮(纯度为95.6%)和1123份邻甲氧基苯胺(两者以等摩尔速度加入)。充分冷却,使反应温度保持在20℃。加成反应结束后,再搅拌1h,得浆状产品。将其冷却至10℃,过滤,干燥,得192份白色的邻甲氧基乙酰乙酰苯胺,收率为93%,纯度为99.5%。工业生产中,也可使邻甲氧基苯胺和双乙烯酮在乙醇介质中,于20-25℃进行缩合反应。

1.偶氮染料中间体。有机合成。