叔丁基二甲基氯硅烷

1. 制二甲基二氯硅烷将170克80目的硅与30克氯化亚铜一道研磨成粉,松松地装入一根3大40厘米的硬质玻璃管中。管的一端熔接一支水冷凝器,另一端塞上塞子。塞子上安装一根短的气体导入管和插入物料之中的温度计。冷凝器则依次与一支接收器、冷到一80℃的捕集器和一支干燥管相串联。将反应管置于电炉中加热,并缓缓通入氯甲烷气体(7克/时)。当温度达到265℃时,氯化亚铜被还原,铜则沉积在硅粉上。继续加热到300-305℃,并通入氧甲烷气流70小时。合并捕集器和接收器中的粗产物,将其慢慢温热,以便蒸出未反应的氯甲烷。用高效分馏柱蒸馏,得36%左右的二甲基二氯硅烷。
2. 制叔丁基二甲基氧硅烷将1摩尔/升的二甲基二氯硅烷(1.15当量)戊烷溶液冷却到0℃,在氮气存在和搅拌下,滴加叔丁基锉(1.0当量)戊烷溶液。将温度继续维持在0℃并搅抨1.5小时之后,在25℃搅拌继续48小时。蒸馏,收集沸点125℃/733mm的馏分,得产率为70%的纯品。静置固化。

原料药。