氧化锆

1.法氯氧化锆热解法锆英石与烧碱在650℃熔融，热水浸出熔融体，硅呈硅酸钠形态与锆酸钠分离。再用硫酸处理，得硫酸锆溶液，进一步除杂质后加氨水，沉淀出氢氧化锆。加盐酸溶解氢氧化锆，得到氯氧化锆，经蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎、焙烧，即得二氧化锆成品。溶胶凝胶法在锆的醇盐如ZrO(C3
H7）4中加入醇和水，再加入酸作催化剂进行混合，开始进行加水分解反应，最后形成溶胶，然后进行聚合反应成为凝胶。该凝胶为黏稠的液体，选择适当的黏度进行干燥纺丝，纤维化成一次纤维。进一步在500～1000℃高温下加热，进行无机化处理，制得氧化锆纤维产品。氧化锆纤维：以乙酰丙酮、氧氯化锆为主要原料合成前驱体乙酰丙酮合锆聚合物，将其溶于甲醇获得纺丝液，利用干法纺丝获得连续前驱体纤维，热处理烧结获得氧化锆连续纤维。
2.取相当于4g Zr的氟锆酸钾（K2Zr
F6）置于铂皿中，放入5mL纯制过的氢氟酸和15mL特纯硫酸在石墨板上加热溶解，待溶解完全后继续加热至发生SO
3 时取下，用热的三次蒸馏水浸出并将浸出液注入1L烧杯中，加入三次蒸馏水至溶液体积达600～800mL，煮沸使溶液澄清（不澄清时应当过滤），取下，冷却后，向溶液中滴加纯制氨水使Zr呈四氢氧化锆形式沉淀出来，用3号玻璃滤器抽滤析出的沉淀，并用三次蒸馏水洗到无(N
H4)2SO4为止。将洗好的氢氧化锆置于200mL烧杯中，用50mL纯制浓盐酸溶解。溶解液分为两部分各置于1L烧杯中，按下法沉淀：加入400mL 16%的苦杏仁酸溶液，120mL纯制浓HCl，三次蒸馏水使溶液体积为900mL，在80～85℃下加热20～40mn，此时生成苦杏仁酸锆沉淀。用3号玻璃滤器抽滤沉淀，用2%的苦杏仁酸洗液洗涤5～6次，将洗好的沉淀置于铂皿中，在电炉上烘干、灰化，然后在马弗炉中900℃下灼烧1～2h，取出冷却后即得到提纯的氧化锆。用本法提纯制备的ZrO2，可用作光谱分析的基体和标准。其中Fe、Al、Ca、Mg等主要常见元素含量均在0.001%以下。另外，还可以将易提纯的锆化合物热分解或氧化分解，以制备高纯氧化锆。1将氧氯化锆(ZrCl2O·8H2O)用盐酸或甲醇重结晶，经高温煅烧，制得成品。2将四烷氧基锆蒸馏提纯，其蒸气在350～500℃分解，得成品。3将四氯化锆蒸馏提纯，其蒸气与过量氧气在1200℃反应，得二氧化锆。
4.挤压法　将氧化锆溶胶或氧化锆粒子和增稠剂制成坯，利用液压或利用螺旋绞刀的推进作用将坯料从机型口挤出并成细丝，再经烧结固化即成纤维。该法制得的纤维较粗，纤维的强度也较低。
5.浸渍法　先将黏胶丝或整个织物长时间浸泡在氢氧化锆溶液中，使黏胶纤维溶胀，然后经热解、煅烧即得到具有一定拉伸强度的氧化锆纤维。
6.胶体法　在氧化锆溶液中，加入二氧化硅溶胶配成胶体溶液，经喷吹、拉丝法成型，经干燥后烧结成纤维。
7.溶胶-凝胶法　在锆醇［ＺｒＯ（Ｃ３Ｈ７）４］中加入醇和水，再加入催化剂，经充分混合后，开始分解，放置使其胶化及成黏稠液体，选择适当黏度，进行干燥再加热至500～1000℃，高温度纤维化烧成即得产品。
8.水解法　以氧氯化锆为原料水解制备高纯超细二氧化锆，反应式如下。将0.2～0.3mol/L的高纯氧氯化锆溶液加去离子水水解，并长时间煮沸氧氯化锆溶液，使水解生成的氯化氢不断蒸发除去，水解反应在沸腾下进行50h以上，再过滤，用去离子水洗、干燥、煅烧粉碎，制得产品。
9.高温水解法　将1mol/L的高纯氧氯化锆溶液喷入温度为1000℃的分解炉中，微小的氧氯化锆液滴先是水分蒸发，然后水解生成二氧化锆。分解后的二氧化锆经旋风分离器收集，再经酸洗、水洗、烘干，得产品。醇盐水解法　以四氯化锆、氨和丙醇为原料制备高纯超细二氧化锆，反应式如下。在苯溶剂存在下将高纯四氯化锆和丙醇、氨于５℃反应制得锆醇盐，经过滤分离除去氯化铵，再加水水解沉淀、过滤，于小于100℃干燥、煅烧、粉碎得产品，水解条件直接影响产品粒径、形状和凝聚状况。该法可制得粒子大小和形状均匀、结构相单一的ＺｔＯ２。

主要用于压电陶瓷制品、日用陶瓷、耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和二氧化锆纤维。还用于陶瓷颜料、静电涂料及烤漆。用于环氧树脂中可增加耐热盐水的腐蚀。