邻甲酚

从煤焦化所得的酚油中切取的甲酚馏分含邻甲酚6%,间甲酚49.4%,对甲酚32.1%,还含二甲酚及少量苯酚。邻甲酚沸点比间、对甲酚低10℃,有可能利用一般蒸馏塔将其分离。将粗酚蒸馏切取的邻甲酚馏分在不低于40块理论塔板的精馏柱内蒸馏,回流比采取14-15:1,切取馏程为188-192℃,获得的精邻甲酚熔点约29℃,纯度大于97%。合成法主要有以下几种:
1. 苯酚烷基化法 以苯酚、甲醇为原料,在约4.14MPa表压下及三氧化二铝催化剂存在下进行甲基化而得。
2. 邻甲苯胺法 该法用于试剂生产,由邻甲苯胺重氮化、水解而得。
3. 甲苯羟基化法
4.将邻甲苯胺加入硫酸溶液中,搅拌冷却后得到邻甲苯胺硫酸盐,加入冰块降温至0～5℃,维持此温度范围,边搅拌边缓慢加入饱和的亚硝酸钠溶液至淀粉-碘化钾试纸不褪色为反应终点。所得重氮盐加入浓硫酸充分搅拌均匀,停止搅拌,待反应物激烈反应后再通入蒸汽加热至完全水解。静置分层,取下层油状物,加入5%氢氧化钠,滤去不溶性杂质,然后用25%的硫酸中和至ph值为。静置分层,取油层,用水洗涤2次,所得粗品采用减压蒸馏,于1333Pa收集74～75.5℃馏分,即得成品。过程反应式为:

邻甲酚是合成农药、染料、塑料抗氧剂、阻聚剂及香料等重要的精细化工中间体，国内前几年基本上没有邻甲酚的生产装置，需求完全依赖进口，是中国亟待发展的并具有广阔应用前景的精细中间体之一。