1,3-二氯-2-丁烯

1.将氯丁二烯与37%盐酸加入压力釜中,加入适量氯化亚铜及氯化铵,在室温反应12h。反应物冷却后分出有机层,减压蒸馏,收集35-40℃(2.66kPa)馏分,得1,3-二氯-2-丁烯。产率58%。
2. 从含有50%二甲苯和0.1%邻苯二酚的氯一二烯溶液中蒸出·2摩尔氯丁二烯,并与4摩尔37%盐酸、50克氯化亚铜和20克氯化按一起置于耐压瓶中,室温下振摇12小时。反应混合物冷却后,分出有机层,在20m m下通过长40厘米的真气夹套分锢柱进进行分锣。在溶温不超过35-40℃时,收集含有少量氯丁二烯和聚合物的较纯的1,3一二氯一2;丁烯,产率约58%。
3. 将500克(3.84摩尔)乙酸乙酸乙醋和和500克苯加入烧瓶中,置冰浴中冷却。慢慢加入700克3.36摩尔)五氯化磷,约2.5小时。然后加入J}}}毫升水,分出有机层。水层用碳酸钠碱化,苯萃取。合并有机溶液,稀氢氧化钠溶液洗涤几次,减压蒸馏得3一氯一2一丁烯酸乙醋粗产品,产率40%,内有23%是E一3一氯一2一丁烯酸乙醋, 取 200克含有Z一3一氯一2一丁烯酸乙醋的蒸锢残余物加
1.升50物盐酸回流水解8小时,得到Z一3一氯一2一丁烯酸,产率40%。在盐酸存在下将Z一3一氯一2一T烯酸与乙醇进行南化反应,得到Z一3一氯一2一丁烯酸乙醋,产率80%.
4. 在无水乙醚中28克(0.17摩尔)Z一3一氯一2一丁烯酸乙醋与4.2克(0.111摩尔)氢化铝锉反应得到16.7克Z一3一氯一2一丁烯一1一醇,产率85% 在5℃搅拌下,将27克(0.20摩尔)三氯化磷滴入50克(0.47摩尔)Z一3一氯一2一丁烯一1一醇和9克吡啶中,约1.5小时,然后在室温继续搅拌2小时,得到44克Z一I,3一二氯一2-丁烯,产率75%.

1.用于有机合成
2.用于雌甾和19失碳甾体全合成中构建A一环和其它一些扩还反应