醋酸镧

1.取5g氧化镧加至盛有200mL醋酸酐的500mL圆底烧瓶中,得到悬浮液。加热,生成的产物沉积于容器底部,继续回流至反应结束,约需6～10h。将产物取出置于装有固体氢氧化钾和无水氯化钙的真空干燥器中,干燥两天后,再将产物置于真空干燥枪[阿布得哈顿(Abder halden)干燥装置]中,于100℃干燥。
2.取10g氧化镧溶于500mL 50%醋酸溶液中,用蒸气浴加热。通常氧化镧可完全溶解,若有少量氧化物残留在容器底部,则需过滤。将所得清液置于75℃水浴上加热,以除去大部分溶剂。溶液冷却后析出晶体。滤集晶体,将其置于装有粒状氢氧化钠及高氯酸镁的真空干燥器中,抽真空进行干燥,得到水合醋酸镧。可用下述A法或B法除去结晶水。 A法:将水合醋酸镧(其结晶水数目未经测定)。在150℃于真空条件下加热至恒重,得到无水醋酸镧。 B法:取10g醋酸镧水合物,放至500mL圆底烧瓶中,加入干燥的DMF(N,N′-二甲基甲酰胺)100mL,振摇使醋酸镧尽可能溶解于DMF中(醋酸镧较难溶解)。然后加入无水苯150mL,精馏除去苯水共沸物,生成的La(CH3COO)3·DMF析出。滤集晶体,用乙醚洗涤。放至置有无水氯化钙和五氧化二磷的真空保干器中保存。最后将晶体置于阿布得哈顿干燥装置中在210℃下加热(可用萘作热浴),以除去DMF,得到无水醋酸镧。