频哪醇

频哪醇

2,3-dimethylbutane-2,3-diol

76-09-5

C6H14O2

118.17400

40.46000

0.52820

118.09900

1.4426 (16ºC)

白色固体

库房通风低温干燥

171 °F

171-172 °C739 mm Hg(lit.)

40-43 °C(lit.)

0.963 g/cm 3

Stable. Combustible. Incompatible with strong oxidizing agents, strong bases, strong acids.

EK1720000

2

S37

UN 1325 4.1/PG 2

Xi

R38

2933990090

2933990090. 其他仅含氮杂原子的杂环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0%

2933990090. heterocyclic compounds with nitrogen hetero-atom(s) only. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0%

<p>1.由丙酮还原而得。将镁屑投入工业苯中,加热回流,将丙酮与氯化汞配成的溶液缓缓加入,反应2h后,加水水解1h。反应毕,冷却过滤,回收苯,再加入水,则含结晶水的频哪醇结晶而出。将结晶加入工业苯脱水则成无水频哪醇,将频哪醇苯溶液蒸馏回收苯之后,再分馏收集170-175℃馏出物,即得频哪醇。 <br>2.制法: 在干燥的反应瓶中加入20g(0.83mol)镁屑,无水苯200mL。于加料漏斗中加入22.5g氯化苄溶于100mL干燥的分析醇丙酮配成的溶液。先加入约25mL,剧烈搅拌,若反应在几分钟内没发生,可微微加热,发应开始后立即停止加热并水浴冷却。保持剧烈反应下加入余下的氯化苄溶液。加完后,再加入50g(63.5mL,0.86mol)干燥的丙酮<br>(2)和50mL苯。反应缓慢后,水浴加热1～2h,此时频哪醇镁析出,回流1h使反应完全。滴加水50mL,水浴加热1h,冷至50℃,抽滤,滤饼悬浮于125mL苯中,回流10min,抽滤。合并有机液,蒸馏至一半体积①,加入75mL水,冰浴中冷却析出固体。抽滤,用少量苯洗涤,空气中干燥,得六水合频哪醇<br>(1)②90g,收率48%,mp45.5℃。注:①主要是蒸去反应的丙酮。②粗品对于制备频哪酮等来说,纯度已能满足要求。若制纯品,可将其溶于等质量的热水中,活性碳脱色,冷后析出固体,回收率95%。与苯共沸除水,然后蒸馏,收集169～173℃馏分,固化后生成无水频哪醇,mp.43℃。在空气中慢慢吸收,直到生成六合物。 </p>

<p>用于合成频哪酮、二甲基丁二烯等。</p>