溴代丙二酸二乙酯

溴代丙二酸二乙酯

DIETHYL BROMOMALONATE

685-87-0

C7H11BrO4

239.06400

52.60000

0.87610

237.98400

n20/D 1.451(lit.)

透明无色至略黄色液体

>230 °F

233-235 °C(lit.)

1.402 g/mL at 25 °C(lit.)

3

8

S26-S36/37/39-S45

III

UN 3265 8/PG 2

C

R34

2917190090

2933990090

2933990090. 其他仅含氮杂原子的杂环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0%

2933990090. heterocyclic compounds with nitrogen hetero-atom(s) only. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0%

<p>1.在1L三口烧瓶上,装配搅拌器、回流冷凝器(上面连有导管通入水瓶以吸收溴化氢)及分液漏斗,把漏斗末管拉细,使它伸入液体几乎与搅拌器的叶片相碰。瓶中放置160g(1mol)丙二酸二乙酯150mL四氯化碳,在分液漏斗中放置165g(53mL,1.03mol)干燥的溴。在搅拌下放入数毫升溴,在烧瓶下放置一大电灯泡,开亮电灯泡直到反应开始为止。其余溴以使液体微微沸腾的速度逐渐加入,然后进行回流直到不再有溴化氢逸出为止(约需 1h)。把混合物冷却,用5%碳酸钠溶液洗涤5次,每次用50mL。然后在减压下蒸馏,分别收集130℃/5.3kPa及130~150℃/5.3kPa的馏出物,残余物约有20g,将低沸点馏分再蒸馏,合并沸于130~150℃/5.3kPa的馏出物,再在减压下进行蒸馏,收集132~136℃/4.4kPa的馏分,得产品为175~180g,收率73%~75%。重新蒸馏低沸点馏分,还可增加15g产品。 <br>2.制法: 于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗(底部伸入液面以下)的反应瓶中,加入丙二酸二乙酯<br>(2)160g(1.0mol)、四氯化碳150mL,滴液漏斗中加入溴165g(1.03mol),搅拌下先加入几毫升溴,用一只大灯泡照射,直至反应开始。慢慢滴加其余的溴,滴加速度以保持反应液微沸为宜。加完后继续回流1h,直至不再有溴化氢气体逸出为止。冷却,用5%的碳酸钠溶液洗涤5次,每次约用50mL。减压蒸馏,分别收集130℃/5.3KPa、130～150℃/5.3kPa的馏分。将130℃/5.3KPa的馏分再进行蒸馏,合并130～150℃/5.3kPa的馏分,重新蒸馏,收集132～136℃/4.39kPa的馏分,得溴代丙二酸二乙酯<br>(1)175～180g,收率73%～75%。 </p>

<p>有机试剂,医药中间体。</p>