硼吖嗪

合成时所需要的时间为3～4h。所有装置在使用前必须充分干燥，并且通入惰性气体(氩或氮)。市售的NaBH4可不必提纯直接使用。二甘醇二甲(基)醚(diglyme)与氢化钙一起回流8h，加入LiAlH4继续蒸馏。取市售品(C4
H9)3N与乙酸酐回流，在101.325kPa压力下进行蒸馏。另外，2,4,6三氯三聚硼吖嗪宜在高真空中经40℃下升华。在2L三口烧瓶上装有搅拌器、回流冷凝器(装有氢氧化钾干燥管)、750mL滴液漏斗(上面装有进气管及调节气压的支管)。在操作中，通过进气管缓缓通入干燥氮气流(或氩气流)。将77g NaBH4(过量25%)溶于600mL二甘醇二甲醚中，并装进烧瓶内，烧瓶在冰水浴中冷却。在激烈搅拌下，加入380g(C4
H9)3N(约过量25%)。然后将100g 2,4,6三氯三聚硼吖嗪溶于250mL二甘醇二甲醚的溶液经1～2h滴入反应器内。添加完毕，进一步搅拌继续冷却30min。再将40cm的维德米尔(Widmer)管装在反应器上，与冷凝捕集器(用干冰甲醇冷却)和高真空系统(133Pa以下)连接起来。将反应器调至室温以后，再徐徐加热至40～50℃对生成物进行蒸馏。这时三聚硼吖嗪及某些副产物均凝聚在捕集器中。对粗三聚硼吖嗪，可在25cm的罩式塔(塔中充满不锈钢螺旋)中、在101325kPa压力下的干燥氩气流中进行再蒸馏。接受器用冷冻剂(冰盐水)冷却。可制得约18～20g的三聚硼吖嗪。收率为41%～46%。