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| CAS号 : | 55135-66-5 |
精确质量 : | 320.02000 |
| 分子式 : | C19H13Br |
logP : | 5.35380 |
| 分子量 : | 321.21100 |
PSA : | 0.00000 |
9-溴-9-苯基芴 | |
9-Bromo-9-phenylfluorene | |
55135-66-5 | |
C19H13Br | |
321.21100 | |
0.00000 | |
5.35380 | |
320.02000 |
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1.674
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172.5ºC
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394.3ºC at 760 mmHg
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99-101 °C(lit.)
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1.425 g/cm3
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3
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8
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S26-S27-S28-S36/37/39-S45
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II
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UN 3261 8/PG 2
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C
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R34
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2903999090
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2933990090
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2933990090. 其他仅含氮杂原子的杂环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0% | |
2933990090. heterocyclic compounds with nitrogen hetero-atom(s) only. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0% |
①9-苯基-9-芴醇的制备在装有搅拌、橡皮膜、氮气管的干燥3L三口瓶中,加入158mL,(1.5mol)溴苯和800mL干燥乙醚,搅拌冷却到0℃。在氮气气氛下缓缓注射入767mL(1.15mol)1.5mol/L丁基锂己烷溶液,约需30min。加毕,于0℃搅拌20min。然后缓缓注射入180g(1mol)芴酮与300mL干燥THF组成的溶液,约需25min。加毕,撤去冰浴,缓缓升到室温,并搅拌2h。此时应有溴化锂沉淀生成。在搅拌下滴加入水,分出有机层,依次用水800mL、盐水800mL洗涤(将盐水洗液弃去)。合并其他水液,用乙醚110mL×2萃取,合并有机液,减压旋转浓缩得黄色固体,用异辛烷重结晶。m.p.107~108℃。 ②9-溴-9-苯基芴的制备在装有搅拌、氮气管的2L三口瓶中,加入上述制得的芴醇800mL甲苯和400mL48%的氢溴酸。于室温激烈搅拌24h。分出有机层,水层用甲苯400mL萃取。合并甲苯液,用无水硫酸钠干燥,过滤。滤饼用乙酸乙酯50mL×2洗涤,合并有机液,浓缩后得黄色固体。用异辛烷1250mL重结晶,得淡黄色产品270g,收率84%。 | |
是制取α-氨基酸的不对称合成中重要的中间体。 |
