巴豆酸

巴豆酸

CROCONIC ACID

488-86-8

C5H2O5

142.06600

91.67000

-0.96510

141.99000

1.619

金色粉末

144.4ºC

291.7ºC at 760mmHg

>300ºC(lit.)

2.311g/cm3

1.98E-06mmHg at 25°C

Stable. Incompatible with strong oxidizing agents.

3

37/39-26

2916190090

Xi

R36/37/38

2933990090

2933990090. 其他仅含氮杂原子的杂环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0%

2933990090. heterocyclic compounds with nitrogen hetero-atom(s) only. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0%

<p>1.制法：于装有搅拌器、回流冷凝器（装氯化钙干燥管）的反应瓶中，加入新蒸馏过的乙醛<br>（2）25g（32，mL，0.57mol），干燥粉状的丙二酸59.5g（0.57mol），干燥的吡啶67g，哌啶0.5mL。冰水浴或冰箱中放置24h。而后蒸汽浴加热直至无二氧化碳气体逸出为止。冰浴中冷却，加入1:1的稀硫酸60mL，并冰浴中放置3～4h。滤出析出的结晶。母液用乙醚提取三次，无水硫酸钠干燥，蒸去乙醚，得部分固体。将两份固体合并，石油醚重结晶，得巴豆酸<br>（1）20g，mp72℃，收率41%。<br>2.制法：于装有回流冷凝器（装氯化钙干燥管）的反应瓶中，加入巴豆醛<br>（2）40g（46.5mL，0.57mol），干燥粉状的丙二酸60g（0.575mol），干燥的吡啶60g（0.76mol），水浴加热3h。反应过程中不断放出二氧化碳气体。反应结束后，冰水浴冷却下，慢慢加入由23.5mL浓硫酸与50mL水配成的稀酸，同时剧烈摇动。加入过程中析出沉淀。冰水浴冷却3h。抽滤，冷水洗涤。用125mL沸水重结晶，冰箱中放置过夜。抽滤，干燥，得2,4-己二烯羧酸<br>（1）20g，mp134℃，收率31%。</p>