1-羟基哌啶

1.将680ml30%过氧化氢加入226gN-乙基哌啶和200ml乙醇配成的溶液中，在0-5℃反应4h，然后在室温放置5d，生成N-氧化-N-乙基哌啶。将N-氧化-N-乙基哌啶加热熔融直至剧烈回流，释出乙烯，然后蒸馏收集70-90℃（2.26kPa）馏分，并在轻石油中重结晶，得N-羟基哌啶111g，收率55%。2.
1.N一乙基呱陡〔曰将装有回流冷凝器、于燥氮气导入管和机械搅拌器的1升三颈瓶用干燥氮气吹洗后，放入340克(4.00摩尔)呱啶，4.4克(0.19克原子)钠和5.0克(5.1毫升，0.063摩尔)吡啶，继续缓慢地通入氮气流。溶液在高速搅拌下加热回流10分钟。此时大部分钠反应而不放出氢，而分散液则变暗。此分散液含一些分散得很细的固体，冷却后在氮保护下转移到2刀的搅拌的高压釜中。用85克1.00摩尔)呱啶把最后部分的分散液洗入高压釜。在搅拌下向热的高压釜中压入11公斤/平方厘米的乙烯，加热·至100℃导致压力升至15.4公斤/平方厘米。搅拌并保持100℃直到压力逐渐下降才停止下来。通常需要大约2，5小时，但也可能一长达10小时。让高压釜冷至室温，放出过量的乙烯，把反应棍合物转移到1升的圆底烧瓶中，用100毫升甲醇清洗高压釜后，加KrJ烧瓶中，混合物经过长90厘米填有玻璃螺旋的分馏柱分馏。在蒸出50一1的克55一129℃的舫馄分后，收集到434-468克(77一83%)N一乙基呱啶. 3.
2.N一氧化一N一乙基呱啶在保持0一5℃和搅拌下，往274毫升N一乙基呱啶和200毫升乙醇的溶液中慢慢加入680毫升30%过氧化氢。加完后继续保持0一5℃4小时，然后让其升温至室温。J}天后，用酚酞试验已无胺存在，在搅拌和冰冷却下，8小时内小心地加入0.25克铂黑在水中的浆状物，以破坏过量的过氧化氢。此时溶液用酸化的淀粉一碘化钾试纸试验不立即变色(胺的氧化物显示弱的淀粉一碘化钾试验)。滤出铂黑，在室温下旋转蒸发器中浓缩滤液，开始时在12毫米，最后在1毫米。当水合.胺氧化物的晶体出现时，用12毫米蒸出的稀乙醇把产物转移到500毫升的三颈瓶中，最后将·残余物在1毫米加热，直到在90℃时不再有液体蒸出为止。冷却后，留下白色结晶产物。此产物有吸湿性，直接用于下一步。4.
3.N一羚基呱啶将盛有胺氧化物的三颈瓶安装温度计(伸到瓶底)，氮气导入管和粗管冷凝器(为的是加快除去产生的大锻乙烯)。使浴温保持在115℃，此时胺氧化物熔融;当此过程完了后，在开始15分钟内将浴温调节到温和回流，在之后的30分钟内使之中等程度回流，而在进一步的30分钟内则更剧烈地回流，这时用澳水检查排出的气体已无乙烯。冷却后在氮气氛中经过15厘米的短分馏柱蒸馏反应混合物，在冷至一30℃的接受器中收集沸点70-90℃17mm的馏分犷如有淡黄色油状物开始蒸出即停止蒸馏。将馏出液在0℃轻石油中重结晶，得纯白色的N一经基呱啶(按N一乙基呱淀计算，产率大约55%)此产物应贮存在《0℃的密闭容器中。如果贮存的产物变色，应在用前重结晶或重蒸馏。

合成肽的试剂。用途用于肽类的合成，与N-保护的氨基酸反应生成活性酯。