苯基三甲基三溴化铵

1.在安装有温度计和磁搅拌器的锥形瓶中，盛24.8克(26毫升，0.2摩尔)新蒸二甲苯胺溶于100毫升甲苯的溶液。在搅拌下加热至40℃。停止加热，经过滴液漏斗在20分钟内加入19毫升(0.2摩尔)新蒸馏的硫酸二甲酯。几分钟后，无色的硫酸甲酯铵盐开始结晶。在加料过程中，温度微有变化。1小时后，让温度缓慢上升至大约50℃。加料完后在环境温度下再反应
1 .5小时，然后在蒸气浴上加热1小时。冷却后，将苯基三甲基硫酸甲醋按过滤，用20毫升干燥甲苯洗涤，在真空下千燥。得44-46.5克(89一94%)。在125毫升锥形瓶中，将10克(0.04摩尔)苯基三甲基硫酸甲酯铵溶于10毫升48%氢嗅酸，并用}0毫升水稀释。在磁力搅拌下和大约20分钟内，经过滴液漏斗向此溶液中加入2.5毫升嗅。立即产生橙黄色沉淀。浆状物在室温下搅拌5一6小时。将产物苯基三甲基三嗅化按过滤，用大约10毫升水洗涤，在通风橱中晾干。粗产物约15克。在25毫升乙酸中重结晶，过滤并风于后，得12.9一14.0克(86一93%)，为橙色晶体，将粗产物溶于热的甲醇中，冷后加乙醚，析出熔点114-115.5(在真空毛细管中侧定)的橙色晶体。若在冰乙酸中结晶一次后再在甲醇中重结晶一次。

溴化试剂