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| CAS号 : | 19967-55-6 |
精确质量 : | 163.98400 |
| 分子式 : | C5H9BrO |
logP : | 1.60640 |
| 分子量 : | 165.02800 |
PSA : | 17.07000 |
1-溴-3-甲基-2-丁酮 | |
1-Bromo-3-methyl-2-butanone | |
19967-55-6 | |
C5H9BrO | |
165.02800 | |
17.07000 | |
1.60640 | |
163.98400 |
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1.4685
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56ºC
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164.2ºC at 760 mmHg
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1.355 g/cm3
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1.99mmHg at 25°C
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2914700090
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2933990090
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2933990090. 其他仅含氮杂原子的杂环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0% | |
2933990090. heterocyclic compounds with nitrogen hetero-atom(s) only. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0% |
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<p>在2L四口瓶中加入105mL(86g,1mol)3-甲基-2-丁酮和600mL无水甲醇,搅拌冷却(冰盐浴)至0~5℃。然后在搅拌下快速将160g(54.6mL,1mol)溴从滴液漏斗中加入(快加很重要,否则异构体增多),温度会升高,但不能超过10℃(否则异构体增多),然后继续在10℃搅拌至反应结束,红色完全消褪(约需45min),加300mL水(不应分层),于室温搅拌过夜(让缩酮水解完全),再加入900mL水,然后用乙醚500mL×4萃取,合并醚液,依次用10%的碳酸钾溶液200mL、水200mL×2洗涤,用无水氯化钙干燥1h,减压旋转脱溶,得145~158g粗产物(主产物∶异构体=95<br>∶5),用V氏柱减压分馏,收集83~86℃/7.2kPa的馏分,得产品115~128g,收率69.5%~77.5%,其1- 溴物纯度95%。</p> | |
<p>用于有机合成。</p> |