三氯甲基吡啶

1 N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺的制备将2-氯-5-氯甲基吡啶滴加到乙胺水溶液中,搅拌1.5h。浓缩反应混合液,残留物用Na2CO3溶液中和,用乙醚萃取,无水MgSO4干燥,蒸出乙醚后,得黄色液体,即得N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺,收率45%。
2 1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的制备硝基甲烷和二硫化碳混合物加热至30～35℃,搅拌下分批加入KOH粉末,搅拌3～4h。用冰冷却后,析出黄色固体,固体用水溶解,再加入乙醇,放置过夜,有大量固体析出。将上述固体加水溶解,搅拌下滴加硫酸二甲酯,控温15℃,反应4h,析出固体,过滤得棕色固体为粗产品,收率95%。用丙酮重结晶得黄色晶体,即1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,m.p.131～132℃。
3 1,1,1-三氯-2-硝基乙烷的制备在浓盐酸和浓硝酸的混合物中,滴加1,1-二氯乙烯,控温14～17℃,搅拌1h后,升温至20～22℃,搅拌1.5h。用乙醚萃取反应混合物下层,无水MgSO4干燥后浓缩,得1,1,1-三氯-2-硝基乙烷,收率78%。
4 烯啶虫胺的合成将N-乙基-2-氯-S-吡啶甲基胺的乙醇溶液滴加到1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯和乙醇的混合液中,回流3h,冷却至室温,减压浓缩,得相应的中间产物,然后再将此中间产物、甲胺水溶液和乙醇的混合物加热,搅拌,回流1h后,将混合物冷却至室温,减压浓缩,得粗产品。用乙醇重结晶,得烯啶虫胺黄色结晶. 烯啶虫胺也可通过下述途径合成。

性状及白色结晶性粉末，主要用于农用化学品或医药品的生产。