硫代二丙酸双十二烷酯

1. 丙烯腈路线 丙烯腈与硫化钠水溶液在20'E:±2℃下缩合,反应产物经水洗、分离,再用55%的硫酸水解得到硫代二丙酸;将析出并分离得到的硫代二丙酸溶于水中,在硫酸作用下,与月桂醇减压酯化,反应产物经丙酮溶解、碳酸钠中和、压滤、结晶、过滤、干燥得成品。 每吨产品消耗丙烯腈700kg,57%的硫化钠900kg,浓硫酸700kg,月桂醇1100kg。 2CH2=CHCN+Na2S→S(CH=CHCOONa)2[H2SO4] →S(CH=CHCOOH)
2 S(CH=CHCOOH)2+2C12H25OH→S(CH=CHCOOC12H
25)2+2H2O 硫代二丙腈的制备 将丙烯腈加入搅拌反应器中,搅拌下缓缓加入硫化钠水溶液,在(20
±2)℃下进行缩合反应,反应产物经水洗、分离,得硫代二丙腈:
2. 丙烯酸路线 在50℃含NaOH的Na2S水溶液中滴加定量的丙烯酸,控制滴加速度使温度低于75℃,滴加完毕后,加热至沸,回流1.5h。待溶液稍冷后,加人50%的硫酸至Ph=1,冷却后析出硫代二丙酸,过滤得粗品,熔点为26℃。 在上述产品中加入定量的月桂醇,在真空下缓缓加热至硫代二丙酸全部溶解,反应终点温度为110℃,真空度大于0.097MPa,然后向混合物中加入水,使产物析出;先后用碳酸钠溶液和水洗至中性,经真空干燥得成品,熔点39～40℃。 2CH2=CHCOOH+Na2S→S(CH=CHCOONa)2[H2SO4] →S(CH=CHCOOH)
2 S(CH=CHCOOH)2+2C12H25OH→S(CH=CHCOOC12H
25)2+2H2O 硫代二丙酸的制备 将硫代二丙腈加入搪玻璃反应釜,搅拌下加入55%的硫酸溶液进行水解,反应产物经过滤得硫代二丙酸: 抗氧剂TPL的制备 将硫代二丙酸和水加入搪玻璃反应釜,搅拌溶解后,加入月桂醇和浓硫酸,搅拌下进行酯化反应,得粗品抗氧剂DLTP。酯化反应在负压下操作,脱除反应生成的水。反应产物经丙酮溶解、碳酸钠中和、压滤、结晶、过滤、干燥而得成品。反应式如下:

1.本品为优良的辅助抗氧剂,具有分解氢过氧化物产生稳定结构阻止氧化的作用。本品广泛用作聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS树脂等的抗氧剂、稳定剂,也可用于天然橡胶和合成橡胶。和酚类抗氧剂并用可产生协同效应,有优良的抗曲挠龟裂性。因具有不着色和非污染性,所以适用于白色或艳色制品。本品用作聚丙烯加工时的热稳定剂特别有效。本品也常用作油脂、肥皂、润滑油和润滑脂的抗氧剂,并常与烷基酚类防老剂或紫外线吸收剂配合使用。毒性很低,可用于制造食品包装薄膜。
2.硫代酯类抗氧剂最重要的品种,为优良的辅助抗氧剂,具有分解氢过氧化物产生稳定结构阻止氧化的作用。能给予聚合物苛刻条件下的热氧老化和颜色稳定方面的保护,和受阻酚类抗氧剂配合使用产生良好的协同效应。广泛用作聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS树脂等的抗氧剂、稳定剂,也可用于天然橡胶和合成橡胶。因具有不着色和非污染性,所以适用于白色或艳色制品。用作聚丙烯加工时的热稳定剂特别有效。也常用作油脂、肥皂、润滑油和润滑脂的抗氧剂,并常与烷基酚类防老剂或紫外线吸收剂配合使用。
3.用于食品和化妆品的辅助抗氧化剂,参考最大使用量为0.02%( 以油脂含量计) 。