乙二胺

1、二氯乙烷法:由二氯乙烷与氨直接合成,在钼钛不锈钢反应管道内进行,反应温度控制在160～190℃,压力为2.45
2 MPa,反应时间1.5min,反应后的合成液经蒸发一部分水分和过量氨进人中和器,用30%碱液中和,然后经浓缩、脱盐、粗馏得粗乙二胺、粗三胺、粗多胺等混合物,最后再将粗乙二胺在常压精馏得乙二胺成品,其含量70%,在加压下蒸馏可得90%纯度的产品。
2、乙醇胺法:将乙醇胺、氨和循环物料蒸发成气相混合物通入固定床反应器,反应在氢气流中进行,反应温度为300℃,压力为2
5 MPa,反应生成物部分冷凝后分出气相的氨和氢气,经压缩返回反应器,液相反应物经脱氨后脱水塔后进入精馏塔,从塔顶蒸出乙二胺和哌嗪,进一步分解得乙二胺成品。
3、单乙醇胺胺化法:将乙醇胺、催化剂和水加入反应器中,催化剂(Ni5132p、G49B)用量为100ml液体中含有5g。用氮气吹扫反应器中的空气。并用氨吹扫掉氮气,然后依次把氨、氢加入反应器内。在反应温度160-240℃、压力9.81-29.42MPa下反应5-10h,而得粗品,再经后处理而得成品,转化率为50%。
4、采用强0固体酸为催化剂,以二氯乙烷和过量的氨为原料制备乙二胺。
(1)催化剂的制备:以一定浓度的氯化铵溶液与Na型分子筛(Na-MOR)在回流搅拌离子交换器中加热回流4-12h,抽滤,烘干得NH4-MOR。再与一定量活性氧化铝混合,造粒,打成片状催化剂(冲压压力≈19.6MPa),片剂厚度1.5-2.0mm,于500℃煅烧得强固体酸催化剂,该催化剂为强酸性择性催化剂。
(2)乙二胺的合成:反应在通用型常压固定床催化剂反应装置中进行。原料NH3和载气惰性气体N2,在预热混合器中混合预热至一定温度后通入催化反应器中。在反应温度320-390℃,催化剂装量为单乙醇胺的1%,NH3/NEA摩尔比为36-70,NH3的压力0.5-0.7MPa,主要生成乙二胺和哌嗪(PIP)。
(3)产物的分解:反应产物中含有NH
3、水、乙二胺、哌嗪、乙醇胺及其他一些副产物。首先采用简单精馏方法,[在100℃前蒸馏出NH4+环乙胺+少量水;再在100-118℃蒸出乙二胺+水;继续在120-140℃之间蒸出其他高沸点副产物。由于乙二胺与水形成共沸物,因此采用萃取、恒沸等特殊分馏方法,才能达到产品要求。哌嗪脱除结晶水,采用锌粉共精馏法或以烃类作共沸剂共沸蒸馏,可得无水哌嗪。未反应完的乙醇胺和氨经分离后可以返回系统重复使用。 精制方法:于乙二胺中加入10%粒状氢氧化钠或氢氧化钾,振动数小时除去大部分水分和二氧化碳后,再用金属钠(2%～3%),分子筛或液态钠钾合金等适当的干燥剂加热回流3小时后分馏。乙二胺与水虽能形成共沸混合物,但其共沸点比乙二胺沸点只高约2℃,故不宜用共沸蒸馏脱水。可以加入与水形成共沸混合物而与乙二胺不形成共沸混合物的第三种溶剂如苯、二异丙醚、哌啶等进行蒸馏精制。
5、在二氯乙烷中加入氨水,加热至115～120℃反应。将反应溶液蒸发至开始有结晶,过滤、用乙醇洗涤。再于氮气浴中蒸馏得无水乙二胺。

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