氟化铈(IV)

1 将CeF3盛在熔结氧化铝制的舟中,在500℃氟化。
2 氟化反应在管状的镍反应室中进行,由管式电炉加热。F2通过一个双阀铜混合室,该混合室配有一个干燥氩气的进口,F2在进入用冰冷却的镍支管时,支管中半充满的固体氟化钾用来除去氟化氢。纯化后的F2进入管式反应室中,用管式电炉加热,温度由插在反应室和电炉之间的环形部位的铁铜镍合金热电偶监控。实验最初阶段,反应室内部的温度同时用另一支热电偶测定,作出温度相关图,反应温度不确定范围±20℃。 反应物放在氟化钡坩埚里(水和氟化钡的糊糊,制成短棒,干燥,钻孔,1000℃于空气中烧制60min),支撑在一根钻孔的镍棒上。约1mg CeO2溶解在约100μL热的浓盐酸中,加入过氧化氢以增加溶解速度同时减少四价铈向三价铈的转变。溶液转移到聚三氟氯乙烯锥形瓶中,往溶液中加入十分之一溶液体积的浓氢氟酸,离心得沉淀物,用蒸馏水洗一次,再用无水乙醇洗一次,80℃下干燥过夜。F2以每in2400lb(1in22,1lb=0.454kg)的压力进入反应体系,由于痕量氟化氢会使稀土三氟化物转变成氟化氢加成物,所以需进行如上所述的预处理。氩气用来清扫氟化反应前后的路线,经过五氧化二磷和加热到400℃的铀金属屑进行纯化。