氟化钒(III)

1.使用铁制的反应管。在镍、氧化铝或铂制的小舟中放入4g三氯化钒,然后置于反应管中。反应管置电炉内,在通入干燥氟化氢下加热,但开始时应充分通入干燥氮气以逐出其中的空气,使之不残留氧。通入氟化氢时应缓慢地加热,使反应管达到200℃。1.5h后再提高温度至红热状态。当排出气体中已不再含有氯化氢时,即表示反应结束。反应结束后,通入氟化氢冷却产品至100℃。然后再通入氮气冷却。收率95%。
2.使用内部衬以金箔的铜制200mL高压釜作反应器(目的是为了防止高压釜的材料成为杂质混入物料中)。操作开始前,高压釜在200℃下抽真空,冷却后充以干燥氮气。随后,加入5g钒粉并再次抽真空。将30g干燥氟化氢经蒸馏通入冷至-60℃以下的高压釜中。置高压釜于电炉内,在500℃下加热12h,然后300～400℃下取出生成物(气体)。