3-甲基-4-硝基苯甲酸合成路线 （共 68 条）
反应条件
1: PCl5; benzene / Erwaermen des erhaltenen 4-Nitro-3-methyl-benzoylchlorids mit Benzol und AlCl3 auf 40-50grad
2: sodium sulfide; aqueous ethanol
3: aqueous hydrochloric acid; sodium nitrite / Diazotization.Erwaermen der Diazoniumsalz-Loesung mit einer aus Kaliumcyanid, Kupfer(II)-sulfat und Wasser hergestellten Loesung
4: aqueous sulfuric acid
5: aqueous sodium carbonate / anschliessendes Erhitzen mit wss. Kaliumpermanganat-Loesung
6: acetic acid anhydride
7: water; ammonia / 300 °C
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参考文献
Chardonnens; Schlapbach
Helvetica Chimica Acta, 1946 , vol. 29, p. 1413,1417
反应条件
1: 74.3 percent / sulfuric acid / 2 h / Heating
2: 92.1 percent / aq. hydrazine / Raney Ni / methanol / 20 °C
3: 79.6 percent / triethylamine / CH2Cl2 / 1 h / 20 °C
4: 75.6 percent / nitric acid / 1.5 h / -20 - -15 °C
5: 92 percent / aq. hydrazine / Raney Ni / methanol / 20 °C
6: 90 percent / acetic acid / 2 h / Heating
7: 82.3 percent / NaOH; water / methanol / 2 h / Heating
8: 67.1 percent / polyphosphoric acid / 20 h / 160 °C
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参考文献
Yang, Ling-Chun; Qi, Chuan-Min; Zhang, Guan-Xin; Zou, Nan-Zhi
Journal of Heterocyclic Chemistry, 2003 , vol. 40, # 6 p. 1107 - 1112
反应条件
1: dimethylsulfide borane complex / tetrahydrofuran / |Reflux
2: palladium on activated charcoal; hydrogen / ethanol / 20 °C
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参考文献
UNIVERSITY OF UTAH RESEARCH FOUNDATION; JI, Haitao; YU, Binxun; ZHANG, Min; GUO, Wenxing
Patent: WO2013/120045 A1, 2013 ;
反应条件
1: 79 percent / sulfuric acid / methanol / 3 h / Heating
2: 42 percent / N-bromosuccinimide; benzoyl peroxide / CCl4 / 18 h / Heating
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参考文献
Aujard, Isabelle; Benbrahim, Chouaha; Gouget, Marine; Ruel, Odile; Baudin, Jean-Bernard; Neveu, Pierre; Jullien, Ludovic
Chemistry - A European Journal, 2006 , vol. 12, # 26 p. 6865 - 6879
反应条件
N-bromosuccinmide; 2,2'-azo-bisisobutyronitrile in benzene
12 h; RefluxSealed tube;
参考文献
UNIVERSITY OF UTAH RESEARCH FOUNDATION; JI, Haitao; YU, Binxun; ZHANG, Min; GUO, Wenxing
Patent: WO2013/120045 A1, 2013 ;
Location in patent: Paragraph 00306 ;
反应条件
1: 85 percent / pyrrolidine / dimethylformamide / 4 h / Heating
2: 75 percent / H2 / 5percent Pd/C / toluene / 6 h
3: 1.) AlCl3 / 1.) CH2Cl2, room temperature, 1 h, 2.) 3 h
4: 68 percent / NaBH4, BF3*OEt2 / tetrahydrofuran / 0.5 h
5: 66 percent / NEt3 / 3 h / Heating
6: 97 percent / 1N NaOH / dioxane; H2O / 0.5 h / Heating
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参考文献
Boettcher, Henning; Gericke, Rolf
Liebigs Annalen der Chemie, 1988 , p. 749 - 752
反应条件
1: PCl5; benzene / Erwaermen des erhaltenen 4-Nitro-3-methyl-benzoylchlorids mit Benzol und AlCl3 auf 40-50grad
2: sodium sulfide; aqueous ethanol
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参考文献
Chardonnens; Schlapbach
Helvetica Chimica Acta, 1946 , vol. 29, p. 1413,1417
反应条件
1: PCl5; benzene / Erwaermen des erhaltenen 4-Nitro-3-methyl-benzoylchlorids mit Benzol und AlCl3 auf 40-50grad
2: sodium sulfide; aqueous ethanol
3: aqueous hydrochloric acid; sodium nitrite / Diazotization.Erwaermen der Diazoniumsalz-Loesung mit einer aus Kaliumcyanid, Kupfer(II)-sulfat und Wasser hergestellten Loesung
4: aqueous sulfuric acid
5: aqueous sodium carbonate / anschliessendes Erhitzen mit wss. Kaliumpermanganat-Loesung
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参考文献
Chardonnens; Schlapbach
Helvetica Chimica Acta, 1946 , vol. 29, p. 1413,1417
