反应条件
1: 1) NaH / 1a) THF, 0 deg C, 25 min, 1b) 25 deg C, 30 min, 2) 25 deg C, 12h 2: 1) Me3Al / 1a) toluene, -6 deg C, 10 min, 1b) 25 deg C, 50 min, 2) toluene, 16h, reflux 3: 1) t-BuLi, 2) ICl / 1) ether, pentane, -45 to 40 deg C, 30 min, 2) -78 to 25 deg C 4: 2) Na2CO3 / 1) CH2Cl2, 25 deg C, 7.5h, 2) MeOH, 25 deg C, 12h 5: 1) NaH / 1a) THF, 0 deg C, 30 min, 1b) 25 deg C, 2.5h, 2a) 0 deg C, 1.5h, 2b) 25 deg C, 21.5h 6: 86 percent / LiOH-H2O / tetrahydrofuran; methanol; H2O / 65 h / 75 °C 8: 80 percent / 5percent HCl / tetrahydrofuran / 216 h / 25 °C View Scheme
参考文献
Journal of Organic Chemistry, , vol. 56, # 8 p. 2883 - 2894