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| CAS号 : | 623-93-8 |
精确质量 : | 144.15100 |
| 分子式 : | C9H20O |
logP : | 2.72770 |
| 分子量 : | 144.25400 |
PSA : | 20.23000 |
5-壬醇 | |
nonan-5-ol | |
623-93-8 | |
C9H20O | |
144.25400 | |
20.23000 | |
2.72770 | |
144.15100 |
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n20/D 1.429
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无色液体
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96°C
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195 °C(lit.)
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5°C
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0.821 g/mL at 20 °C(lit.)
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3
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S23-S24/25
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R36/37/38
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2905199090
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2933990090
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2933990090. 其他仅含氮杂原子的杂环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0% | |
2933990090. heterocyclic compounds with nitrogen hetero-atom(s) only. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0% |
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<p>1.制法：
于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器(装一只氯化钙干燥管)、滴液漏斗的干燥的反应瓶中，加入镁屑12.2g(0.5mol),少量结晶碘。再用正丁基溴69g(0.5mol)和无水乙醚250mL，按常规方法制备Grignard试剂<br>(2)。制备完后，冰水浴冷却。慢慢滴加18.5g(0.25mol)甲酸乙酯①溶于40mL无水乙醚的溶液，滴加速度控制乙醚回流。约0.5h加完，撤去冰水浴，继续搅拌反应10min。于滴液漏斗中加入水25mL，剧烈搅拌下滴加水，控制滴加速度以保持回流。冷却下慢慢加入由16mL浓硫酸与135mL水配成的烯酸。静置分层。倾出乙醚层，水层用乙醚提取，合并乙醚层，分馏，回收乙醚，直至分馏柱顶端温度达到50℃。剩余物种含有少量的甲酸乙酯。加入25mL(15%)的氢氧化钾水溶液，回流3h。水蒸气蒸馏(约蒸出500mL馏出液)。分出上层有机层，无水碳酸钾干燥，减压蒸馏，收集97～98℃/2.66kPa的馏分，得5-壬醇<br>(1)30g,收率83%。注：①甲酸乙酯必须重新蒸馏。商品甲酸乙酯先用无水碳酸钾干燥1h，将其倾入另一干燥的烧瓶中，再用无水碳酸钾干燥1h。过滤，分馏，收集53～54℃的馏分，接受瓶应避免与湿气接触。得纯的甲酸乙酯。</p> |
