异巴豆酸

异巴豆酸

isocrotonic acid

503-64-0

C4H6O2

86.08920

37.30000

0.64710

86.03680

1.448

81.6ºC

177ºC at 760mmHg

12.5-14ºC

1.039g/cm3

2916190090

2933990090

2933990090. 其他仅含氮杂原子的杂环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0%

2933990090. heterocyclic compounds with nitrogen hetero-atom(s) only. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0%

<p>1.制法: 1,3-二溴-2-丁酮<br>(3):于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入丁酮<br>(2)72.1g(1.0mol),冷至5℃的48%的氢溴酸100mL,冰水浴冷却至5℃,滴加溴319.6g(2mol),控制滴加速度以保持反应液温度不超过10℃,而且不使积累。加完后加入400mL冷水。分出有机层,立即进行减压分馏,收集91～94℃/1.73kPa的馏分,得1,3-二溴-2-丁酮<br>(3)115～134g,收率50～58%。nD251.5252。异巴豆酸<br>(1):于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入碳酸氢钾100g(1mol),水1L,搅拌溶解。于5min内加入上述化合物<br>(2)46g(0.2mol),搅拌反应2～3h。以甲基橙为指示剂,滴定值至恒定为止。用乙醚提取两次。水层用稀盐酸调至PH1～2,再用乙醚提取6次。合并乙醚层,无水硫酸镁干燥。蒸出乙醚,得异巴豆酸粗品①12～13g。将粗品溶于5℃的25mL石油醚中,于-15℃放置几天,于5℃过滤析出的固体,得异巴豆酸②<br>(1)9.3g,mp12.5～14℃。注:①粗品异巴豆酸中含少量反式异构体(约10%)。②上述制备异巴豆酸的方法,属于Favorskii 重排反应,是立体有择合生顺式a,β -不饱和酸的一种通用方法。利用此方法可以合成如下各种顺式a,β-不饱和酸(表I-8<br>-7)。 </p>