偶氮二甲酸二乙酯

偶氮二甲酸二乙酯

Diethyl azodicarboxylate

1972-28-7

C6H10N2O4

174.15500

77.32000

1.75160

174.06400

n20/D 1.47

红色至橙色液体

库房低温,通风,干燥,防火,防高温

85°C

106°C (13 mmHg)

1.106

0.589mmHg at 25°C

Stable, but may explode if heated under confinement. May be shock sensitive. Decomposes vigorously if heated above 100ºC. Incompatible with strong acids, strong bases, strong oxidizing agents, strong reducing agents. Light sensitive.

GHS02, GHS07, GHS08

危险

H226; H242; H304; H315; H319; H335 + H336; H361d; H373

P261; P281; P301 + P310; P305 + P351 + P338; P331

3

6.1

S26-S36/37-S62-S47

III

UN 3233 4.1

F; Xn

R5; R11; R20; R36/37/38; R48/20; R63; R65; R67

2927000090

2933990090

2933990090. 其他仅含氮杂原子的杂环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0%

2933990090. heterocyclic compounds with nitrogen hetero-atom(s) only. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. . MFN tariff:6.5%. General tariff:20.0%

<p>1.1,2-二(乙氧羰基)肼经硝酸氧化而得。 <br>2. 注意里制备偶氮二羧酸二乙醋时应避免过热,蒸馏时应有防护,使用热浴时,不能用电热罩。用硝酸氧化时,由于有大量氧化氮逸出,此步操作及后续工作都应在良好通风橱内进行。在装有机械搅拌器、二个滴液漏斗和温度计的四颈烧瓶中加入75克(1.5摩尔)]100%水合肼(或88.5克85%水合肼)和750毫升95%乙醇,用冰浴冷却,当溶液温度降至10℃ ,在搅拌下滴加326克(3摩尔)氯甲酸乙醋,保持温度在15-20℃。待半量氯甲酸乙醋加入后,将159克(1.5摩尔)碳酸钠溶于750毫升水的 溶液与剩余的氯甲酸乙醋同时滴入反应液,控制加料速度,使温度不超过20℃,并使氯甲酸乙醋稍提前加完以保持其始终过量。在此过程中有沉淀生成.然后用200毫升水冲洗瓶壁,继续搅拌30分钟.滤集沉淀,用1升冷水很好洗涤,80℃真空干燥,得到215-225克亚脐基二甲酸二乙醋(81一85%), 在装有机械搅拌器、气体导出管和温度计的三颈烧瓶中加入200克(1.135摩尔)亚麟基二甲酸二乙醋和125毫升70%硝酸,在冰浴中冷却,当溶液温度降至5℃时,加入用冰预冷的220毫升发烟硝酸(90-95%),保持反应温度在0一5℃,搅拌2小时。然后小心地将反应物倒入盛有500克冰、.500毫升冰水和100毫升二甲烷的烧杯中,为预防烧杯意外地破碎,应将其置于金属盆内。冰块熔化后,小心地将溶液转入分液漏斗,分出有机层,酸水层用<br>3 X100毫升二氯甲烷萃取。合并有机层,用<br>2 x100毫升冰水洗涤,然后与用冰预冷的500毫升10%碳酸氢钾溶液一起搅拌10分钟,分出有机层,用100毫尹冰.水洗涤。用少量无水硫酸镁迅速于燥,过滤,无水硫酸镁干燥过液。注意后面的蒸馏操作应很好防护。在蒸汽浴上减压蒸出二氯甲烷,残余物置油浴中迅速减压(1-5mm)蒸出,油浴温度逐渐地从75℃升高130℃。粗馏物通过填装玻璃环胜短柱进行减压分馏,蒸出少量前馏份后,收集93一95℃/<br>5 mm馏份为产品,重<br>1 38一158克(70一80%),在6℃凝固。</p>

<p>1.有机合成中间体。 <br>2.与胺、芳香族化合物、烯、醛、酮及烯酮等加成以制备多种衍生物。双烯合成的亲双烯体。</p>