癸二酸二丁酯

1.由癸二酸与丁醇在硫酸催化下酯化而得。催化剂的用量为0.3%,温度为130-140℃,常压下酯化约4-6h,酯化时加入0.1-0.3%活性炭。所得粗酯经中和、脱醇、压滤即得成品。原料癸二酸由蓖麻油制得。原料消耗(kg/t)癸二酸 665丁醇 52
5 精制方法:减压蒸馏精制。
2.硫酸铜催化合成 在装有温度计、回流冷凝器和分水器的100mL三颈瓶中,加入一定量的癸二酸、正丁醇及少量催化剂,以苯作为带水剂,待加热溶解并搅匀后,取样测定其酸值。加热回流分水,至几乎无水分出为止,稍冷后再取样测定其酸值。反应结束后,倾出反应液,催化剂不溶于反应液而留在反应瓶可重复使用。反应液分别用水、稀Na2CO3溶液、水洗涤,再用MgSO4干燥。先常压蒸出未反应的正丁醇、苯,再减压蒸馏收集168～171℃/400Pa的馏分即为产物。以硫酸铜为酯化反应催化剂,其反应条件为:0.05mol癸二酸,催化剂用量为3.0g,醇酸物质的量比为4,反应时间3.0h,带水剂12mL,癸二酸的酯化率可达97.23%。
3.十二水合硫酸铁铵为催化剂催化合成 在装有分水器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中,加入一定量的癸二酸、正丁醇和十二水合硫酸铁铵,待加热溶解搅拌均匀后,取样测定其酸值。然后加热回流分水,至几乎无回流水分出为止。稍冷后取样测定其酸值。利用GB1668-81方法测定其反应前后酸值的变化,计算酯化率。反应结束后,将反应液中和至弱酸性,再分别用水、10%碳酸钠水溶液、水洗涤;蒸馏,先常压蒸出正丁醇,再减压蒸馏收集172～175℃/400Pa下的馏分即为产品。

本品具有良好的低温性能和增塑效果，是塑料、聚氯乙烯的耐寒增塑剂，亦用于橡胶、电缆和合成喷气发动机润滑剂。